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谈谈影响凯氏定氮测量精度的因素有哪些

  • 发布时间:2020-09-11
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     检测样品氮含量,如果你选择的是凯氏定氮仪,那么*步是消解样品,第二步是蒸馏收集氮气的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。终结原因如下:

  1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解。

  2.盐酸或则硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(最长不超过1个月必须进行重新配置)

  3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。

  4.收集液太少,未能没过接收管出口。

  5.氢氧化钠溶液用量过少,造成样品液中的酸性无法进行完全中和。(凯氏定氮仪实验要求氢氧化钠用量必须过量添加)

  6.盐酸或则硫酸标准溶液浓度太高,少一滴不到中性,多一滴则过头。(手动滴定时容易出现回收率偏低)

  7.收集氨气的收集液温度超过37度时,氨气容易被逃逸。

在做样品检测试验时,请严格按照凯氏定氮仪操作规程,包括消解时的温度设置,催化剂的配比规则,消解时间等等,其次不管是手动滴定的半自动定氮仪,还是自动滴定打印计算数据的凯氏定氮仪,蒸馏时碱液必须过量,完全反应完成,实时观察蒸馏时氨气被收集的温度,颜色的变化,最后是滴定时,标准酸浓度的配比,滴定泵前期的校准,如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等,任何一个细节都会导致凯氏定氮仪回收率偏低。


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