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实验室凯氏定氮仪上机测定操作步骤说明

  • 发布时间:2020-06-10
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实验室凯氏定氮仪上机测定操作步骤说明

仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;凯氏定氮装置滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。

上机测试样品前,应打开仪器预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。

蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使、(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸、铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。

蒸馏是否完全,半自动凯氏定氮仪可用精密、凯氏定氮装置pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。

蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。


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